從差示掃描量熱儀的工作原理到注意事項，我知道的都在這兒
點擊次數(shù)：1103次 更新時間：2021-04-06
差示掃描量熱儀（簡稱DSC）將與材料轉(zhuǎn)變相關(guān)聯(lián)的溫度和熱流作為時間和溫度的函數(shù)進行確定。該儀器還提供物理轉(zhuǎn)變（由相變化、熔化、氧化以及其他與熱相關(guān)的變化引起）期間材料吸熱（熱量吸收）和放熱（熱量散發(fā)）過程的定量與定性數(shù)據(jù)。
差示掃描量熱儀的工作原理：
當樣品發(fā)生相變、玻璃化轉(zhuǎn)變和化學(xué)反應(yīng)時，會吸收和釋放熱量，補償器就可以測量出如何增加或減少熱流才能保持樣品和參照物溫度一致。以聚集物為例，典型的反應(yīng)有沒有相變和其他反應(yīng)、玻璃化轉(zhuǎn)變、結(jié)晶、熔融、氧化和交聯(lián)、分解6種。
熱流型DSC向樣品和參比物輸入相同的功率時，測量樣品和參比物之間的溫度差，并將此溫度差換算成能量差并輸出。
功率補償型DSC在樣品和參比物始終保持相同的溫度下，測量滿足此條件的樣品和參比物之間的能量差，并以△Q輸出。
差示掃描量熱儀的注意事項：
1.為保證儀器正常使用，樣品在測試溫度范圍內(nèi)不能發(fā)生熱分解，與金屬鋁不起反應(yīng)，無腐蝕。被測量的試樣若在升溫過程中能產(chǎn)生大量氣體，或能引起爆炸的都不能使用該儀器。因此，測試前應(yīng)對樣品的性質(zhì)有大概了解。
2.檢查儀器所有連接是否正確，所用氣體是否充足，工具是否齊全。
3.試驗中，若選擇鋁坩堝為樣品皿，試驗的高溫度不可超過一定值。若實驗中高溫度超過一定值，則可選用陶瓷坩堝。
4.實驗室室溫控制在一定溫度內(nèi)，溫度較為恒定的情況下實驗結(jié)果重復(fù)性較高。室溫較高的情況下需開空調(diào)以保證環(huán)境溫度在短期內(nèi)相對恒溫。
5.為確保試驗結(jié)果的準確性，使用儀器時先空燒（不放任何樣品和參比物）半個小時左右。
6.儀器長時間不用，再次使用時，務(wù)必空燒兩到三次，按【運行】鍵。
7.坩堝底要平，無鋸齒形或彎曲，否則傳熱不良。
8.制備DSC樣品時，不要把樣品灑在坩堝邊緣，以免污染傳感器，破壞儀器。坩堝的底部及所有外表面上均不能沾附樣品及雜質(zhì)，避免影響實驗結(jié)果。
9.試樣用量要適宜，不宜過多，也不宜過少。液體樣品不超過坩堝容量的三分之二。如樣品用量另有要求，根據(jù)要求確定用量。
10.對于無機試樣可以事先進行研磨、過篩；對于高分子試樣應(yīng)盡量做到均勻；纖維可以做成同樣長度；粉狀試樣應(yīng)壓實。